一、
实验条件:8根500w的碘钨灯加热,200倍光学显微镜观察,PI膜的技术指标
实验概述:本研究分别以150 ℃ , 175 ℃ , 200 ℃ , 225 ℃ , 250 ℃ , 275 ℃ , 300 ℃ , 325 ℃对8片相同的PI膜加热90min以观察其长时间耐受不同温度的实际情况。
实验结果:
(1)在250 ℃及以下的温度范围,长时间加热对本研究所用PI膜无明显影响,而在超过275 0C以后PI膜在90min的加热后均出现不同程度的形变,尤其在温度达到325 ℃后PI膜弯曲现象极为严重无法复原,性能及表面张力均发生变化。
(2)在不同温度下PI膜的气体释放情况:一般情况下,PI膜的真空出气情况大致可以分为三个阶段
1)在低于100 ℃时,真空出气主要是P工膜吸附的水分进行挥发。
2)在100 ℃一 250℃之间,主要是PI膜表面吸附的一些油脂高分子物质挥发。
3)高于250℃时,由于超过PI膜耐温性的限制,PI膜本身可能也要分解,分解出水蒸汽、油脂高分子和CO:气体等。
参考文献:陈宇. 柔性衬底非晶硅薄膜太阳电池的研究[D].华中科技大学,2008.
二、聚酰亚胺在长期热作用下性能的变化
实验条件:工业用聚酰亚胺薄膜,25μm,45×450mm的条状,在不同温度下放置不同的时间(d为天数)
测试方式:力学性能测量——抗张拉伸机测量拉伸强度;
结晶度——X射线衍射测量结晶度
表面形貌——SEM(发射扫描电镜)观测表面形貌
实验结果:(1)聚合物拉伸强度大小与聚合物分子量、分子链排列和交联程度等因素相关;不同温度下材料拉伸强度随老化时间的变化可知,在热老化作用下,材料的拉伸强度降低;
(2)X射线衍射图谱
聚酰亚胺原子近程有序但远程无序,为非晶材料;在近程采用近似公式,通过峰位和半宽高对非晶聚合物进行相邻原子或者分子间平均距离和短程有序范围的定型分析,分析发现,老化后聚酰亚胺内部结构有序性下降,混乱度增加。
(3)表面形貌:未老化聚酰亚胺表面比较规则且平整致密,在350℃下老化10 d 试样表面出现明显裂纹和空洞。
(4)寿命模型:
以拉伸强度下降30%作为寿命终结标志,得到相关因子为0.99965的寿命公式:
参考文献: 周远翔等:加速热老化下聚酰亚胺材料力学性能和寿命模型研究. 绝缘材料.2017,50(7)
三、
Barsema等人【17]将Matrimid型聚酞亚胺作为炭膜前驱体材料,研究了聚合物膜在低
温退火和炭化过程之间的结构变化。当膜处于中间态阶段,聚合物开始分解,聚合物结
构被破坏,但是没有形成炭结构。作者通过采用TGA, FTIR和XPS等表征手段证实温
度不超过425 0C,膜没有发生热分解反应,聚合物正经历低温退火过程,同时形成CTCs o
低于玻璃化转变温度的低温退火处理,使得膜的结构更加致密,反之,超过玻璃化转变
温度,链的堆积更加紧密,CTCs的浓度更高,膜的渗透性受到显著影响而下降。然而,
当达到热分解开始的温度475 0C以后,膜结构处于向炭结构转变的过渡阶段,膜的气体
渗透性显著增加。热处理后的聚酞亚胺塑化现象得到了有效地抑制,具有更加优异的性
育旨。
Shao等人[[22]考察了6FDA型聚酞亚胺的中间态结构,作者详细探讨了膜从聚合物
结构到中间态阶段,再到炭结构的过程中,膜的物理化学和气体渗透性能的变化。研究
发现,在中间态阶段,Tg对于膜的结构重组和孔结构有着深远的影响。
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